化學(xué)需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測中的一項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo),它反映了水體中有機(jī)物的含量。COD測定儀作為實(shí)驗(yàn)室中常用的水質(zhì)檢測儀器,其準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性對于評(píng)估水體污染程度具有重要意義。因此,COD測定儀的校準(zhǔn)標(biāo)定與檢定規(guī)程顯得尤為重要。
在進(jìn)行COD測定儀的校準(zhǔn)前,需要準(zhǔn)備好校準(zhǔn)試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液。校準(zhǔn)試劑通常包括重鉻酸鉀、硫酸亞鐵銨等,而標(biāo)準(zhǔn)溶液則是已知COD濃度的水樣。這些試劑和溶液應(yīng)保障質(zhì)量可靠、濃度準(zhǔn)確,并在有效期內(nèi)使用。
校準(zhǔn)過程首先進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。在COD分析儀中加入純水或去離子水等無機(jī)質(zhì)量的水樣,進(jìn)行光學(xué)測定。測得的值應(yīng)為零,如果測定結(jié)果不為零,則需要進(jìn)行儀器調(diào)整,直到測定值為零。這一步驟有助于消除儀器在沒有待測樣品時(shí)的背景信號(hào)。
接下來是滿度校準(zhǔn),也稱為標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)。根據(jù)我國標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11914-1989或其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),制備COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。將COD標(biāo)準(zhǔn)溶液加入COD分析儀中,進(jìn)行測定并記錄測定結(jié)果。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度和測定結(jié)果計(jì)算出儀器的表觀靈敏度,即COD線性函數(shù)斜率。這一步驟保障了COD檢測儀的測量范圍準(zhǔn)確。完成零點(diǎn)校準(zhǔn)和滿度校準(zhǔn)后,還需要進(jìn)行校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證。使用另一個(gè)已知COD濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行驗(yàn)證測試,比較儀器測得的COD濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD濃度。如誤差在允許范圍內(nèi),則說明校準(zhǔn)成功;如誤差較大,則需重新進(jìn)行校準(zhǔn)。
此外,COD測定儀的檢定規(guī)程還包括重復(fù)性檢驗(yàn)、準(zhǔn)確性檢驗(yàn)和線性檢驗(yàn)。重復(fù)性檢驗(yàn)是評(píng)價(jià)儀器在短時(shí)間內(nèi)對同一標(biāo)準(zhǔn)溶液多次測量的穩(wěn)定性;準(zhǔn)確性檢驗(yàn)是在一定誤差范圍內(nèi),評(píng)價(jià)COD分析儀測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品(或已知樣品)之間的實(shí)際差異;線性檢驗(yàn)則是通過不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定COD,確定COD分析儀的線性范圍。
為了保障COD測定儀的長期穩(wěn)定運(yùn)行,日常的保養(yǎng)和維護(hù)也是必不可少的。這包括定期更換試劑、清潔儀器、檢查儀器狀態(tài)等。同時(shí),記錄校準(zhǔn)過程中所使用的試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液、校準(zhǔn)時(shí)間、校準(zhǔn)結(jié)果等信息,有助于跟蹤校準(zhǔn)歷史,分析校準(zhǔn)結(jié)果的變化趨勢。
綜上所述,COD測定儀的校準(zhǔn)標(biāo)定與檢定規(guī)程是保障測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要措施。只有嚴(yán)格按照規(guī)程進(jìn)行操作,才能為水質(zhì)監(jiān)測和環(huán)境保護(hù)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。